对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10´150mm

硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。

7.4  取试料(6.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。

7.5  空白试验：按相同步骤以20.mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定（7.8）

相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。

7.6  校核试验：按测定试料（7.8）提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)

的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。

该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。

7.7  去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。

该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞（4.2）部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞铬合物。

当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值结果的准确度就不可靠。

7.8  水样的测定：于试料（7.4）中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液（4.5.1）和几颗防爆沸玻璃珠（4.9），摇匀。

将锥形瓶接到回流装置（5.1）冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL

硫酸银--硫酸试剂，（4.4），以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开如沸腾起回流两小时。

冷却后，用20～30mL水自冷凝管上测冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL

左右。
    溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液（4.8），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。