【课程大纲】一、什么是水质化验员/检验员资格证书？
总固体、挥发性固体测定
总固体（TS）指试样在一定温度下蒸发至恒重所剩余的总量，它包括样品中的悬浮物、胶体物和溶解性物质，既有有机物也有无机物。挥发性固体（VS）则表示水样中的悬浮物、胶体和溶解性物质中有机物的量。总固体中的灰分是经灼烧后残渣的量。
测定：
仪器：恒温干燥箱、马弗炉、瓷坩埚、干燥器
操作步骤：
(1)将瓷坩埚洗净后在600℃马弗炉中灼烧1h，取出冷却，称至恒重，记作ag。
(2)取Vml水样或1～2g污泥，置于坩埚内称重，记作bg，然后放入干燥箱内在105±2℃下干燥至恒重，记作cg。
(3)将干燥后的样品放入马弗炉内，在600℃灼烧2h，取出冷却称重，记作dg。
二、水质化验员/检验员发证机构
证书由国家市场监管总局直属机构中国计量测试学会颁发的职业能力等级证书，终身有效，无需年审，全国通用。
三、水质化验员/检验员培训对象
各省、市检测、监测、检验机构，环保，污水处理、自来水公司等大型企事业单位有关技术人员、管理人员。
四、水质化验员/检验员培训价格
证书分为初中高级：初级1580元，中级1780元，高级1980元
五、水质化验员/检验员联系老师
崔老师 1 8 5 2 0 4 5 7 6 6 0
六、水质化验员/检验员培训内容
总磷、化学需氧量、溶解氧、生化需氧量、氨氮、粪大肠菌群的测定，大肠杆菌，菌落总数的测定
总大肠菌群的测定
—多管发酵法
分为三步： 初发酵试验 平板分离 复发酵证实试验
初发酵试验：采用乳糖蛋白胨培养液37℃培养24h，观察产酸产气情况。 平板分离：对阳性管培养物，接种于品红亚硫酸钠培养基或伊红美蓝培养基，观察菌落特征，并进行革兰氏染色和镜检。 复发酵证实试验：对典型和可疑菌落，接种于乳糖蛋白胨培养液，进行复发酵证实试验，并根据标准所附检数表报告结果。
[器材与试剂] 2瓶50ml三倍浓缩的乳糖蛋白胨培养液（内有导管）, 10支5ml三倍浓缩的乳糖蛋白胨培养液（内有导管）,10ml吸管1支,100ml量筒1支。 EMB，革兰染液等。
[方法] 初步发酵试验：接种水样总量为300ml（100ml 2份，10ml 10 份，12支发酵管） 。37℃培养24h。 平板分离：将产酸产气及只产酸不产气(发酵乳糖)管接种EMB, 37℃培养24h，取典型菌落作革兰氏染色镜检。 复发酵试验：革兰氏染色镜检为革兰阴性无芽胞杆菌，取该菌接种于普通浓度乳糖蛋白胨(每管接1~3个菌落), 37℃培养24h，有产酸产气者即证明有大肠杆菌的存在。
七、水质化验员/检验员培训内容
注意事项： 如采用酚盐法（或水杨酸法）测氨时，则应改用0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。 蒸馏装置应注意使连接处不漏气，并防止倒吸。 蒸馏时应避免暴沸，否则，可致使吸收液温度增高，造成吸收不完全而使测定结果偏低。 蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性，如在蒸馏期间，瓶内液体仍为清澈透明，则在蒸馏结束后，滴加酚酞指示液测试。必要时，添加适量水和氢氧化钠溶液，重新蒸馏。 对难消解的有机氮化合物，可增加消解时间，亦可改用硫酸汞为催化剂。 凯氏微量定氮仪在每次使用前应将整个装置连同接受瓶用蒸气处理5分钟，以便去处装置中的空气和前次实验所遗留的玷污物，从而减少误差。
硫化物 水中硫化物包括溶解性的H2S、 HSˉ、 S2ˉ，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。下述方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。 当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法。样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--10mol／L之间的硫化物。 采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
八、水质化验员/检验员培训内容
.3 试剂
1.3。1 标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法
1。3。1.1 试剂和蒸馏水的质量
1.3。1.1。1在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂.购买经中国计量科学研究院校定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书使用。
1。3.1.1.2配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于2×106S/CIIl的蒸馏水［电导的单位是西门子，Siemens，用符号"s"表示，1s=1n）]，其pH以6.7～7.3之间为宜。
1。3.1.2测量pH时,按水样呈酸性、中性和碱性三种可能，常醌制以下三种标准溶液：
1.3.1.2。1 pH标准溶液甲(pH4。008，25℃）称取先在110～130℃干燥2～3h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)10.12g，溶于水并在容量瓶中稀释至IL。
1。3。1。2。2 pH标形溶液乙(pH6.865，25℃)分别称取先在110～130℃干燥2～3h的磷酸二氢钾（KH2P04）3.388g和磷酸氢二钠(Na2HP04）3。533g，溶于水并在容量瓶中稀释至IL。
1.3。1.2。3 pH标准溶液丙（pH9。180,25℃）为了使晶体具有一定的组成,应称取与饱和溴化纳（或氯化钠加蔗糖）溶液(室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na28407.IOH20）3。80g，溶于水并在容量瓶中稀释至儿。
1。3。2 当被测样品pH值过高或过低时，应参考表l配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪表1pH标准溶液的储备
标准溶液中溶质的质量摩尔浓度 mol/kg 25℃的pH每 1000mL25 水溶液所需药品重量
基本标准 酒石酸氢钾（25℃饱和) 3。557 6。4g KHC4H4O6
0。05m 柠檬酸二氢钾 3.776 11.4g KH2C6H5O7
0.05m 邻苯二甲酸氢钾 4.008 10.12g KHC8H4O4
0。025m 磷酸二氢钾+0。025m 磷酸氢二钠 6.865 3。388g KH2PO4+3.533g Na2HPO4
0.008695m 磷酸二氢钾+ 0.03043m 磷酸氢二钠 7.413 1。179g KH2PO4+4.302gNa2HPO4
0.01m 硼砂 9.180 3.80g Na2B4O7 10H2O
0. 025m 碳酸氢钠+0。025m 碳酸钠 10.012 2.092g NaHCO3+2。640g Na2CO3
辅助标准 0.05m 四草酸钾 1。679 12.61g KH3C4O8 2H2O
氢氧化钙(25℃饱和) 12.454 1.5g Ca（OH)2
此表引自英国水和废水标准检验法15 版(中文译本）第374 页(1985） 建筑工业出版社
注 1）大约溶解度。
2)在 110～130 烘2~3h.
3）必须用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含CO2)配制.
4）别名草酸三氢钾 使用前在54±3℃干燥4—5h
1。3。3标准溶液的保存
1。3.3.1标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。
1.3。3。2在室温条件下标准溶液一般以保存l~2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。
1.3.3.3在4℃冰箱内存放,且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。
1.3。4标准溶液的pH值随温度变化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH(S）值
磷(总磷、磷酸盐)的测定
磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：
1、原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：
(1)分光光度计
(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1-1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅
(3)50ml比色管、纱布、细绳
试剂:
(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸
(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。贮于棕色瓶中，冷处存放。如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00微克磷。
4、实验步骤：
(1)消解：于50ml比色管中，取适量水样,加水至25ml，加入4ml过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
(2)校准曲线的绘制
①取7支50ml的比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、15.0ml，如果测总磷，则加水至25ml，加4ml过硫酸钾进行消解，取出放冷后，稀释至50ml；如果测定磷酸盐，则直接稀释至50ml。
②显色：向比色管中加入1m抗坏血酸，30秒后加入2m钼酸盐溶液混匀，放置15min。
③测量：用10mm或30mm的比色皿，于波长700nm处，以水为参比，测量吸光度。
(3)样品的测定：取适量水样同校准曲线的步骤进行测定。根据曲线方程y=bx+a（见附录二）计算：
a—截距 b—斜率
A0—空白吸光度 d—稀释倍数
注意事项：
(1)水样如用酸固定，则加入过硫酸钾前应将水样调至中性。
(2)使用民用压力锅，在顶压阀冒气时,锅内温度约为120℃
(3)操作用的玻璃仪器，可用1+5的盐酸浸泡2小时。
(4)比色皿用后可用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。
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二、水质化验员/检验员发证机构
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证书分为初中高级：初级1580元，中级1780元，高级1980元
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六、水质化验员/检验员培训内容
总磷、化学需氧量、溶解氧、生化需氧量、氨氮、粪大肠菌群的测定，大肠杆菌，菌落总数的测定
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八、水质化验员/检验员培训内容
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【培训对象】培训对象：各省、市检测、监测、检验机构，环保，污水处理、自来水公司等大型企事业单位有关技术人员、管理人员。
培训老师：水质化验员证书由国家市场监管总局直属机构中国计量测试学会颁发的职业能力等级证书，终身有效，无需年审，全国通用。
更新时间：2024/4/18 9:38:18
